醫藥中間體(ti) 脂肪酸甘油酯*
脂肪酸甘油酯又稱混合脂肪酸甘油酯。
主要用作藥用輔料,栓劑基質和釋放阻滯劑等。
CH2—COR1其結構式為(wei) :CH—COR2 (R1、R2、R3—脂肪酸羥基) CH2—COR3
分子式:C3H5O3(COR)3
外觀:感觀檢查。在lv仿、乙mi或苯中易溶,在石油醚中溶解,在水或乙醇中幾乎不溶。
熔點:照熔點測定法檢查為(wei) :34型33~35℃;36型35~37℃;38型37~39℃;40型39~41℃。
酸值:照酸值檢查法檢查,不大於(yu) 1.0。
碘值:照碘值檢查法檢查,不大於(yu) 2.0.
皂化值:照皂化值檢查法檢查,為(wei) :34型225~235;36型220~230;38與(yu) 40型215~230。
包裝:25Kg/箱
執行標準:中國藥典2010版;EP 6.0;USP32–NF27
羥值:取物質約1g,精密稱定,置附有冷凝器的250ml幹燥錐形瓶中,精密加入醋酐的吡啶溶液(1→4)5ml,置水浴中回流1小時後,自冷凝器口加水10ml;搖勻,繼續加熱10分鍾,冷卻,用中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)25ml衝(chong) 洗冷凝器的內(nei) 壁及瓶頸,加酚酞指示液1ml,用乙醇製氫氧化鉀溶液(0.5mol/L)滴定,同時做空白試驗,以供試品消耗的乙醇製氫氧化鉀液(0.5molL)的容積(ml)為(wei) A,空白試驗消耗的容積(ml)為(wei) B,供試品的重量(g)為(wei) G,酸值為(wei) D,照下式計算,羥值不大於(yu) 6.0。
化學性質1、水解反應
脂肪酸酯呈微酸性,在中性的水中幾乎不發生水解(PH=6-7),而有少量的酸或堿存在,水解反應速度增大。酯在水解反應速度表示如下:
Kobs=Ko KoH[OH-] KH[H3O ]
Kobs:實際測得的反應速度常數;
KoH[OH-]:一般堿性催化劑的反應速度,堿性條件下Kobs= KoH[OH-]。
KH[H3O ]:一般酸性催化劑的反應速度,酸性條件下Kobs=KH[H3O ]。
Ko:自發的反應速度,中性條件下Kobs=Ko。
2、氧化反應:在常溫下,飽和脂肪酯幾乎不發生氧化反應,在100℃以上的高溫下,可徐徐氧化生成過氧化物,並產(chan) 生酮或羥基化合物。
3、熱分解:脂肪酸在高溫下會(hui) 發生熱分解,生成羧酸和烯烴。
合成原理:
以脂肪酸(RCOOH)及甘油(C3H8O3)在催化劑作用下,經酯化反應製得。采用不同的脂肪酸可製得不同的甘油酯。
其反應式為(wei) :
RCOOH 催化劑 -0.1MPa C12H24O2 C18H36O2 C3H8O3 C3H5O3(COR)3 H2O 218℃
催化劑的主要作用:是增加有利於(yu) 水解反應的氫離子和氫氧離子,促使水在油酯中乳化,增加水和油的接觸麵積,以利於(yu) 水解反應的進行。它不會(hui) 改變反應平衡的極限,且與(yu) 加入量無關(guan) ,它僅(jin) 起到加速反應的作用,在相同條件下,添加催化劑的多少與(yu) 達到平衡的時間成反比。
利用反應平衡率K確定生產(chan) 處方配比量和反應時間的長短。由此,可較好地控製酸值、羥值等主要質量指標。
在生產(chan) 過程中,對參加反應的物料溫度、真空度進行有效地控製,讓物料*反應。在脫水轉酯化過程中,需注意物料反應劇烈程度。
醫藥中間體(ti) 脂肪酸甘油酯*
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★【一水肌酸|CAS:6020-87-7】【氨甲環酸|cas:1197-18-8】
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